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Cristallisation cryogénique

Cristallisation cryogénique à l'aide d'azote liquide
La cristallisation cryogénique répond à la demande croissante de pouvoir transformer directement dans le processus un produit en fusion en un produit solide. C'est ce que l'on appelle la "cristallisation". Par application du processus de cristallisation cryogénique, le produit quitte l'installation sous la forme souhaitée, sans poussière et avec une densité apparente déterminée. En utilisant le moyen cryogénique de l'azote liquide, l'installation de cristallisation peut être mise en œuvre de façon compacte, ce qui permet aussi de limiter considérablement les frais d'investissement par rapport à une tour conventionnelle de granulation. Cette application est, notamment, praticable sur un plan technique et économique dans le cas d'installations à créer pour de nouveaux produits.

Principe de fonctionnement
Un fût de conditionnement de la masse en fusion maintient le produit en fusion à un niveau constant de pression et de température. Le produit est acheminé, sous pression constante, vers un générateur de gouttelettes et comprimé par ce générateur. Le jet de produit liquide se transforme alors en jet de gouttelettes uniformes d'un diamètre constant (ca 1mm). Ces gouttelettes tombent verticalement à travers une colonne de surgélation spécialement conçue pour la cristallisation et sont directement humidifiées par de l'azote liquide très froid. Le refroidissement cryogénique ainsi obtenu cristallise la face extérieure des gouttelettes. Les gouttelettes tombent alors dans un refroidisseur à spirale où elles sont à nouveau refroidies, éventuellement par de l'azote liquide, par une unité de refroidissement conventionnelle ou par l'air extérieur. Ce nouveau refroidissement ou nouvelle cristallisation peut intervenir dans ce que l'on appelle un circuit fermé ou système inerte ou dans un système "single pass", qui lui n'est pas inerte. Dans le cas d'un système "single pass", le refroidisseur en spirale utilise l'air extérieur.

L'installation peut être modulaire. Les modules (colonne de surgélation pour cristallisation) sont placés sur le congélateur à spirale et traitent chacun un volume de 500 litres de produit par heure. Une atmosphère inerte permet d'éviter tout risque d'oxydation des produits qui ont une température de fusion élevée et tout risque d'incendie ou perte de qualité. L'azote liquide est dosé par le haut de la colonne de surgélation au moyen d'un séparateur de phases. La température du refroidisseur à spirale est prise et maintenue à niveau constant. La température dépend de la température de fusion et du caractère indéformable du produit.

Applications
Produits qui présentent une viscosité élastique en état de fusion et une viscosité proche de la viscosité de l'eau.
Les produits typiques à cristalliser sont notamment :

  • le bisphénol
  • les acides gras
  • l'acide benzoïque
  • le stéarate
  • la paraffine
  • les résines phénoliques
  • le phénothiazine
  • la cire
  • l'acide stéarique
  • les graisses animales
  • l'acide dicarboxylique
  • les insecticides.

Avantages :
  • produit à écoulement libre
  • pas de poussière
  • granulométrie homogène
  • pas d'oxydation grâce à l'atmosphère inerte à de hautes températures
  • installation petite et compacte
  • faible investissement
  • propriétés du produit identiques avant et après la cristallisation
  • nettement moins d'émissions par rapport aux tours conventionnelles de granulation
  • seule la couche extérieure de la goutte est refroidie à l'azote liquide, ce qui réduit les frais d'azote
  • densité apparente élevée.

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